摘要：本文利用歐潤儀器OIC-1100離子色譜儀和安益譜公司Anyeep TQ9100三重四極桿質(zhì)譜儀，建立了一種檢測面粉、面包和飲用水中溴酸鹽含量的方法。該方法線性良好，檢測限定量限滿足相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)要求。利用本方法和設(shè)備可實(shí)現(xiàn)對(duì)食品、飲用水中溴酸鹽的檢出和定量。

關(guān)鍵詞：OIC-1100，TQ9100，溴酸鹽

1、引言

溴酸鹽被廣泛用作烘焙面包的添加劑，在面包制作過程中可以起到緩慢氧化的作用。同時(shí)，它也是礦泉水以及山泉水等多種天然水源在經(jīng)過臭氧消毒后所生成的副產(chǎn)物。

然而，溴酸鹽在國際上被定為2B級(jí)的潛在致癌物。衛(wèi)生部于2005年發(fā)布的第9號(hào)公告，要求取消溴酸鉀作為面粉處理劑在小麥粉中的使用，《GB 5749-2022生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》中要求飲用水中溴酸鹽檢出應(yīng)小于0.01mg/L。

本方法使用離子色譜串聯(lián)質(zhì)譜檢測方法，參考GB/T 20188-2006、SN/T 3138-2012及GB/T 5750.10-2023，對(duì)小麥粉、面包和飲用水進(jìn)行樣本前處理，參考GB/T 5750.10-2023檢測樣本中溴酸鹽含量，使用外標(biāo)法進(jìn)行定量。

2、實(shí)驗(yàn)

2.1、儀器與試劑

OIC-1100 離子色譜儀

OEG-100（KOH 型）淋洗液發(fā)生器

Anyeep TQ9100三重四極桿質(zhì)譜儀

色譜柱Dionex IonPac TM AS11-HC 2×250mm

陰離子抑制器Dionex ADRS 600 2mm

超純水（電阻率為18.2MΩ·cm）

RP 預(yù)處理柱及Ba/Ag/H預(yù)處理柱

2.2、色譜條件

流動(dòng)相為KOH淋洗液，流速0.3mL/min；柱溫40℃；池溫30℃；進(jìn)樣量100μL；梯度見表1。

表1 洗脫程序

2.3、質(zhì)譜條件

離子化源為電噴霧離子化源（ESI），負(fù)離子模式，離子化源溫度550℃，噴霧電壓-4500V，氣簾氣20psi，霧化氣50psi，輔助加熱氣50psi，碰撞氣6，掃描模式SIM/MRM。

各待測物參數(shù)見表2。

表2 各待測物MRM參數(shù)

3、結(jié)果與討論

3.1 線性范圍

SIM掃描模式線性范圍

MRM掃描模式線性范圍

3.2 LOQ譜圖

SIM掃描模式LOQ譜圖

MRM掃描模式LOQ譜圖

3.3 精密度和準(zhǔn)確度

4、總結(jié)

本文建立了離子色譜-質(zhì)譜系統(tǒng)（OIC-1100/Anyeep TQ9100）分析面包、面粉和飲用水中溴酸鹽含量的檢測方法。從結(jié)果中可見，本方法既可使用SIM模式進(jìn)行分析，也可使用MRM模式進(jìn)行分析，兩種分析模式滿足各自相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)要求，其中MRM模式的靈敏度要優(yōu)于SIM模式。本方法具備優(yōu)異的靈敏度、穩(wěn)定性和線性范圍，可用于不同樣本中溴酸鹽的常規(guī)分析檢測。